Produkter, der skal fryse{{0}}tørring, er generelt klar-til en vandig opløsning eller suspension, så deres frysepunkt er forskelligt fra vands. Vand fryser ved 0 grader, mens havvand fryser ved en temperatur lavere end 0 grader, fordi havvand også er en vandig opløsning af forskellige stoffer. Forsøget indikerer, at opløsningens frysepunkt vil være lavere end opløsningsmidlets.
Derudover er frysningsprocessen for opløsningen også forskellig fra den for ren væske. Når ren væske som f.eks. vand fryser ved 0 grader, falder temperaturen af vandet ikke, før alt vand fryser, hvilket indikerer, at ren væske har et fast frysepunkt. Løsningen er anderledes. Det kondenserer ikke fuldstændigt til et fast stof ved en fast temperatur, men ved en bestemt temperatur begynder krystallerne at udfælde. Med faldet i temperaturen fortsætter antallet af krystaller med at stige. Endelig kondenserer opløsningen ikke fuldstændigt. På denne måde kondenserer opløsningen ikke ved en fast temperatur. I stedet kondenserer det i et bestemt temperaturområde, og den temperatur, hvor krystaller begynder at udfælde, når de afkøles, kaldes opløsningens frysepunkt. Den temperatur, hvorved al opløsningen kondenserer, kaldes opløsningens frysepunkt. Fordi frysepunktet er udgangspunktet for smeltningen (dvs. smeltepunktet). For opløsningen er det det punkt, hvor det opløste stof og opløsningsmidlet smelter sammen. Så det kaldes også co-smeltepunkt. Det kan ses, at frysepunktet og co-smeltepunktet for opløsningen er forskellige. Co-smeltepunktet er den temperatur, hvorved opløsningen virkelig størkner.
Begrebet CO-smeltepunkt er naturligvis vigtigt for fryse-tørring, fordi fryse-tørrede produkter kan indeholde stoffer som salte, sukkerarter, gelatine, proteiner, blodceller, væv, vira, bakterier, osv. Derfor er det en kompleks væske, og dens fryseproces skal også være en kompleks proces. I lighed med opløsningen har den også en temperatur, ved hvilken det hele kondenserer til et fast stof. Co-smeltepunkt. Fordi fryse-tørring udføres under vakuum. Først efter at produkterne er helt frosne, kan de sublimeres under vakuum. Ellers, når der findes væske, vil den ikke kun fordampe hurtigt under vakuum, hvilket resulterer i koncentrationen af væske og reduktion af volumen af fryse-tørrede produkter; Desuden vil gassen opløst i vand hurtigt komme ud under vakuum, hvilket resulterer i, at væsken koger, hvilket får de frysetørrede-produkter til at boble og endda kommer ud af flasken. Det er det, vi ikke ønsker. Derfor skal de fryse-tørrede produkter i begyndelsen af sublimeringen afkøles til temperaturen under co-smeltepunktet, så de fryse-tørrede produkter kan fryses fuldstændigt.
I fryseprocessen er det umuligt at afgøre, om produktet er fuldstændig frosset til et fast stof ud fra observationen af udseendet; Det er umuligt at bestemme produktets indre strukturelle tilstand ved at måle temperaturen. Med ændringen af produktstrukturen er ændringen af elektriske egenskaber meget nyttig, især når frysningen er resistivitetsmåling, som kan fortælle os, om frysningen er i gang eller er afsluttet. Efter al frysning vil modstanden være meget stor, så opløsningen er ionledende. Frysning er, at ioner vil være fikserede og ikke kan bevæge sig, så modstanden stiger betydeligt. Når der er en lille mængde væske, vil modstanden falde betydeligt. Derfor vil måling af produktets resistivitet være i stand til at bestemme produktets co-smeltepunkt.
Den normale metode til måling af co-smeltepunkt er at nedsænke et par platinelektroder i det flydende produkt, indsætte et termometer i produktet, afkøle dem til en lav temperatur under - 40 grader og derefter langsomt varme det frosne produkt op. Wheatstone-broen bruges til at måle dens modstand. Når modstanden pludselig falder, er temperaturen på dette tidspunkt produktets smeltepunkt. Instrumentet vil blive drevet af DC-broen, fordi hele elektrolyseprocessen vil blive registreret.
Det kan også måles med simple metoder. Indsæt to kobbertråde af passende tykkelse og gensidig isolering i beholderen, der indeholder produktet som elektroder. Indsæt et termometer i nærheden af kobberelektroden, indføringsdybden svarer til elektrodens, sæt dem sammen i nærheden af hullet i observationsvinduet i fryse-tørringsboksen, fastgør dem med passende metoder, og for{{1 }}frys dem sammen med andre produkter. På dette tidspunkt bruger vi et multimeter til kontinuerligt at måle modstandsværdien i køleprocessen og bestemme det fælles smeltepunkt i henhold til ændringen af modstandsværdien.
Forbind elektrodeledningen med multimeteret gennem en kontakt, uanset de positive og negative poler. Hvis der ikke er nogen ledning, der fører ud i fryse-tørringsboksen, kan to tynde ledninger føres ud fra revnen i boksens dør, og noget vakuumforseglingsvoks kan overtrækkes nær ledningen, for ikke at påvirke vakuumgraden.
After the thermometer drops to 0 degree , start measuring and making records. Put the change-over switch of the multimeter at the highest gear for measuring resistance（ 1Kor 10K）. Since the direct current is used in the multimeter, in order to prevent electrolysis, turn off the switch immediately after each measurement, and record the temperature and resistance values measured one by one. In the beginning, the resistance value is very small, and then gradually increases. At a certain temperature, the resistance increases suddenly and is almost infinite. At this time, the temperature value is the eutectic point value.
Co-smeltepunktet målt ved denne metode har en vis fejl, fordi der er en vis elektrolyse ved kobberelektroden. Multimeteret har ingen brofølsomhed for høj modstand; Derudover er modstandsændringen i fryseprocessen og smelteprocessen ikke helt den samme, men den målte værdi har stadig en praktisk referenceværdi.
Værdien af CO-smeltepunktet varierer fra 0 grad til - 40 grader, hvilket er relateret til de mange forskellige produkter, typen og koncentrationen af beskyttelsesmidler. Listen over almindelige smeltepunkter for nogle stoffer er til reference, fordi de faktiske frysetørrede produkter har andre komponenter. Så det er anderledes.
Når produktet er fryse-tørret, skal det puttes i en passende beholder og derefter for-fryses inden sublimationstørring. For-indfrysningsprocessen er ikke kun at beskytte stoffernes hovedegenskaber; Desuden er det nødvendigt at opnå, at det frosne produkt har en rimelig struktur, som er befordrende for sublimering af vand; Der bør også være en passende lastekapacitet til fremtidig anvendelse.
Der er normalt to måder at ompakke produkter på: bulk og flaske. Metalplader, madkasser eller glasvarer kan bruges i løs vægt; Flasker er lavet af glasflasker og ampuller. Glasflasker har plasmaflasker. Vaccineflasker og penicillin-hætteglas, ampuller omfatter også fladbundede ampuller, lange ampuller og runde ampuller; Disse skal bestemmes i henhold til den fremtidige brug af produktet, og flasken skal være udstyret med en passende gummiprop.
Tabel 22 co-smeltepunkt for nogle stoffer (grad)
Materiale med smeltepunkt
0.85 procent natriumchloridopløsning-22
10 procent saccharoseopløsning-26
40 procent saccharoseopløsning-33
10 procent glucoseopløsning-27
2 procent gelatine, 10 procent glucoseopløsning-32
2 procent gelatine, 10 procent saccharoseopløsning-19
10 procent saccharoseopløsning, 10 procent glucoseopløsning, 0,85 procent natriumchloridopløsning - 36
Skummetmælk-26
Hesteserum-35
Alle beholdere skal rengøres og steriliseres inden underpakning.
De produkter, der skal lyofiliseres, skal tilberedes til en bestemt væskekoncentration. For at sikre en vis form efter tørring er det bedste materialeindhold mellem 10 15 procent.
Der er et vist forhold mellem overfladeareal og tykkelse, når produktet er under-pakket i beholderen. Overfladearealet skal være større, og tykkelsen skal være mindre. Stort overfladeareal er befordrende for sublimering, og stor produkttykkelse er ugunstig for sublimering. Generelt må underemballagens tykkelse ikke være større end 10 mm. Nogle produkter kræver store flasker. Når et stort antal produkter fryses-, kan de fryses til skalform ved roterende frysemetode, eller den skrå beholder kan fryses ind i det skrå plan for at øge overfladearealet og reducere tykkelsen .
