Når produktet frysetørres, skal det lægges i en passende beholder og derefter forfryses inden sublimeringstørring. Forfrysningsprocessen er ikke kun at holde materialets vigtigste egenskaber uændrede; men også for at opnå en rimelig struktur af det frosne produkt for at lette sublimeringen af vand og at have et passende beløb til fremtidig anvendelse.
Der er normalt to måder at pakke produktet på: bulk og flaske. Bulk kan være i metalbakker, madkasser eller glasvarer; aftappet i glasflasker og ampuller. Glasflaske og plasmaflaske. Vaccineflasker og penicillinhætteglas mv., Ampuller omfatter også fladbundede ampuller, lange ampuller og runde ampuller mv. Disse skal bestemmes i henhold til den fremtidige brug af produktet, og flasken skal være udstyret med en passende gummiprop.
Tabel 22 Det eutektiske punkt for nogle stoffer (°C)
stof eutektisk punkt
0,85% natriumchloridopløsning -22
10% saccharoseopløsning -26
40% saccharoseopløsning -33
10% glucoseopløsning -27
2% gelatine, 10% glucoseopløsning -32
2% gelatine, 10% saccharoseopløsning -19
10% saccharoseopløsning, 10% glucoseopløsning, 0,85% natriumchloridopløsning -36
Skummetmælk -26
Hesteserum -35
Forskellige beholdere skal rengøres og steriliseres, inden de pakkes ud.
Det produkt, der skal frysetørres, skal formuleres i en væske med en vis koncentration. For at sikre en bestemt form efter tørring er indholdet af stoffet optimalt mellem 10 og 15%.
Produktet udleveres i beholderen med et bestemt overfladeareal til tykkelsesforhold. Overfladearealet er større, og tykkelsen er mindre. Stort overfladeareal er befordrende for sublimering, og stor produkttykkelse er ikke befordrende for sublimering. Generelt er emballagens tykkelse ikke mere end 10 mm. Nogle produkter kræver store flasker. Ved lyofilisering af en stor mængde produkt kan den fryses i en skal ved hjælp af spinfrysning eller fryses til en skrånende overflade ved at vippe beholderen for at øge overfladearealet og reducere tykkelsen.
Produktets forfrysningsmetode omfatter forfrysningsmetoden i frysetørringsboksen og forfrysningsmetoden uden for kassen.
Forfrysningsmetoden i kassen er at placere produktet direkte på flerlagshylden i frysetørringsboksen på frysetørremaskinen og fryse det ved frysetørringsmaskinens fryser. Når et stort antal hætteglas og ampuller lyofiliseres, for at lette lastning og losning af hætteglas eller ampuller, er hætteglassene eller ampullerne generelt opdelt i flere metalbakker og derefter pakket i kasserne. For at forbedre varmeoverførslen gøres nogle metalpander aftagelige, og bunden fjernes, når den kommer ind i kassen, så hætteglasset er direkte i kontakt med frysetørringsboksens metalplade; for pander, der ikke kan trækkes lavt, skal bunden af gryden være flad for at opnå et ensartet produkt. Køn. Den store plasmaflaske ved hjælp af spin-frysemetoden skal fryses på forhånd, og derefter skal der tilsættes et metalstativ eller en blok til varmeledning inden frysning.
Der er to måder at forfryse uden for kassen. Nogle små frysetørrere har ikke en enhed til forfrysningsprodukt. Forfrysning kan kun ske ved hjælp af en fryser ved lav temperatur eller alkohol og tøris. Den anden er en dedikeret cyklon, der fryser store flasker produkt til en skallignende struktur, mens den roterer. Og så ind i frysetørringsboksen.
Der er også en speciel centrifugalforfrysningsmetode, som bruges i centrifugalfrysetørrere. Ved hjælp af den hurtige fordampning af væske under vakuum absorberer den sin egen varme og fryser. Rotationens centrifugalkraft forhindrer gas i at undslippe produktet, så produktet kan fryse "stille" i en bestemt form.
Hastigheden er generelt omkring 800 o / min.
Frysning vil have en vis destruktiv virkning på celler og levende organismer, og mekanismen er meget kompliceret. Der er ingen samlet teori,
Men det antages generelt, at det hovedsageligt skyldes mekaniske virkninger og opløste virkninger.
Fryseprocessen af biologiske stoffer starter med frysning af rent vand, og væksten af iskrystaller forårsager gradvist koncentrationen af elektrolytter. Dette efterfølges af størkning af den eutektiske blanding. Til sidst blev det hele solidt.
Mekaniske virkninger er forårsaget af mekaniske kræfter genereret af væksten af iskrystaller i og uden for cellen. Især for levende organismer med cellemembraner er billederne større. Generelt, jo større iskrystallen er, desto lettere er cellemembranen at briste, hvilket resulterer i celledød; jo mindre iskrystallen er, desto mindre mekanisk skade på cellemembranen.
Langsom frysning producerer større iskrystaller, hurtig frysning producerer mindre iskrystaller; for den sags skyld. Hurtig frysning har mindre effekt på celler. Langsom frysning kan let forårsage celledød.
Den opløste virkning er, at den interstitielle væske gradvist koncentreres på grund af frysning af vand og derved øger koncentrationen af elektrolytter, og proteiner er mere følsomme over for elektrolytter. Stigningen i elektrolytkoncentrationen forårsager proteindenaturering og celledød; Derudover forårsager stigningen i elektrolytkoncentration celledehydrering og død. Jo højere interstitiel væskekoncentration. Skaden forårsaget af ovenstående grunde er også mere alvorlig. Den opløste effekt er mest udtalt i et bestemt temperaturområde. Dette temperaturområde er mellem vandets frysepunkt og væskens fulde størkningstemperatur. Hvis dette temperaturområde kan krydses ved en højere hastighed, kan effekten af den opløste effekt svækkes kraftigt.
Derudover påvirker størrelsen af de krystaller, der dannes under frysning, også i høj grad tørringshastigheden og opløsningshastigheden af det tørrede produkt. Store iskrystaller er lette at sublime, og små iskrystaller er ikke befordrende for sublimering; men store iskrystaller opløses langsomt, og små iskrystaller opløses hurtigt. Jo mindre iskrystallen er, desto mere afspejler den produktets oprindelige struktur efter tørring.
For at opsummere skal der være en optimal kølehastighed. For at opnå den højeste cellelevedygtighed, det bedste produkt fysiske egenskaber og opløsningshastighed. Selvfølgelig har forbedring af overlevelsesraten meget at gøre med at tilføje et anti-lavtemperaturmiddel (et af beskyttelsesmidlerne) til produktet. For eksempel glycerol, dimethylsulfoxid, sukkerarter osv. Disse lavtemperaturresistente stoffer hjælper produktet med at udvide rækkevidden af optimale kølehastigheder, så flere celler kan overleve.
For at opnå forskellige kølehastigheder. Forskellige forfrysningsmetoder er påkrævet; for eksempel startes undertiden afkøling af frysetørringsboksen efter pakning, og nogle gange skal maskinen sænkes til en lav temperatur på forhånd, og derefter sættes produktet i frysetørringsboksen.
Formålet med forfrysning er også at fastgøre produktet til sublimering under vakuum. Hvis ikke frosset. Ved støvsugning kommer produktet ud af flasken uden en bestemt form; hvis det er for koldt, vil det ikke kun spilde energi og tid, men også reducere overlevelsesraten for nogle produkter.
Derfor bør tre data bestemmes inden forfrysning. Den ene er forfrysningshastigheden, og en optimal frysehastighed bør testes i henhold til forskellige produkter. Den anden er minimumstemperaturen for forfrysning, som skal bestemmes i henhold til produktets eutektiske punkt. Minimumstemperaturen for forfrysning skal være lavere end temperaturen på det eutektiske punkt. Den tredje er forfrysningstiden, som bestemmes i henhold til maskinens tilstand for at sikre, at alle produkter fryses inden støvsugning. Det kommer ikke ud af flasken på grund af støvsugning. Jo mindre temperaturforskellen er mellem hvert lag i frysetørringsboksen og de forskellige dele af hvert lag, jo kortere er forfrysningstiden. Generelt når produktets temperatur forfrysningstiden. Vakuumsublimering kan startes 1-2 timer efter den laveste temperatur.
