Vi vil uundgåeligt støde på nogle problemer i forbindelse med de lyofiliserede prøver af lyofilisatoren. Vi vil diskutere dem gennem flere fænomener:
1, Efter frysetørring af lagdelingen krymper det nederste lag
Fænomen: efter frysetørring af stratificering krymper det nederste lag, eller hele produktet krymper. Nogle produkter er godt frosne, og nogle krymper til få næsten tomme flasker.
Analyse: ikke forhåndsfrosset, sublimering er for hurtig. Det kan være, at lyofilisatorens lokale temperatur eller tryk er for højt, hvilket resulterer i lokal smeltning.
1. Hvis stoffet er relativt lille, er der større sandsynlighed for at sådanne problemer opstår.
2. Om gummiproppen på det krympende produkt er godt forseglet. Tværtimod, hvis produktet er let at optage fugt, vil dette fænomen også forekomme.
Materialerne i den nederste del er ikke helt tørre, og isterningerne i støttematerialerne smelter sammen og falder sammen efter at være taget ud af lageret; Materialet opvarmes for hurtigt og for tidligt efter indrejse på lageret, materialets eutektiske punkt nås ikke, og materialets bundlag koger.
Temperaturen stiger hurtigt, og vandet tager ikke af, hvilket får den nederste del til at smelte.
Glasovergangstemperaturen for lægemidler er lav.
Fryseteknologien, der bruges af frysetørreren, tager en vis tid. I løbet af denne frysetid krystalliserer og udfældes nogle let opløselige stoffer i materialets nedre lag, hvilket resulterer i forskellige resultater mellem det øvre lag og det nedre lag, efter at materialet er frosset. I denne henseende kan sublimeringstemperaturen reduceres en gang, og sublimeringstiden kan forlænges.
2, frysetørret overfladeskrælling
Fænomen: ved støvsugning er der mange små bobler på overfladen, og et lag af overfladen adskilles efter frysetørring.
Analyse: materialeoverfladen er delvist optøet, før lyofilisatorens vakuumgrad opfylder kravene. Forfrysning er ikke god, vandet er ikke helt frosset, og vandet flyder over for at danne bobler under vakuumpumpning.
Dette fænomen skyldes for det meste migrering af salt til overfladen af frysetørrede prøver. Forfrysning kan styrkes.
For ændring af trykket i frontboksen under primær tørring, fordi vakuumet påvirker sublimeringshastigheden, kan du først kontrollere dataene om frysetørring for at se, om der er unormale udsving i trykket på frontboksen og produktet temperatur. Derudover kan du bekræfte placeringen af lagdelte flasker. Flaskerne omkring tallerkenen sublimerer hurtigere end flaskerne i midten.
Der er ingen forskel mellem ændringerne i vakuum før og efter sammenligning.
Vakuumkontrol domineres hovedsageligt af varmeforsyning. Vakuumpumpens ydeevne, renlighed af olie og vandlåsens temperatur er vigtige faktorer.
Derudover vil delaminering ske efter lang tid. Det er normalt at kontrollere frysetørretiden. F.eks. Er temperaturforskellen mellem midten af pladelaget og produktets kant 4-7 grader (en stor mængde frysetørring). Under frysetørring bør frysetørringstiden være længere.
